蔡迅，黎建明，刘春雷，李楠

摘要：采用改进的热交换法生长的蓝宝石晶体，气泡是其主要缺陷之一。本文采用数值模拟研究了晶体生长过程中氦气流量对坩埚内温场、固液界面形状的影响。并结合晶体生长实验结果，分析了在实际的晶体生长过程中，氦气流量的线性增加对晶体内气泡的尺寸、形态和分布的影响。

1 引言

人造蓝宝石晶体（α-Al2O3）是一种性能非常优异的晶体材料，具有高硬度、高熔点、稳定的化学性能、良好的机械性能、优良的热传导性和电气绝缘性，在紫外、可见、红外波段范围内具有高的透过率，在3～5μm波段透过率高达85%，因而被广泛应用于高端技术领域，如各种仪表轴承，光学元件，激光器，微电子、光电子产业的衬底材料和军事装置理想的窗口材料等。近年来，国防、军事及红外技术的迅速发展，对蓝宝石晶体材料提出了更高的质量要求。气泡是蓝宝石晶体中主要的缺陷之一。气泡的存在，不仅会引起散射现象，而且气泡周围形成的应力集中将促进位错或其它微观缺陷的形成，降低晶体光学、力学等性能，严重限制了蓝宝石晶体在军工和民用领域的应用。

本文采用改进的热交换法生长蓝宝石晶体，通过模拟与实验研究了晶体生长过程中热交换器中氦气流量的线性增加对温场、固液界面形状及晶体内气泡尺寸、形态及分布的影响。

2 实验

2.1 蓝宝石晶体生长

为解决传统的热交换法生长蓝宝石存在开裂和难以脱模问题，实验采用改进的热交换法，在新的生长系统中，热交换器仍对蓝宝石晶体生长全过程控制起主导作用。晶体生长是自上而下进行的，生长的晶体不与坩埚壁接触。通过调节加热器的功率和热交换器的气流量来控制熔体和晶体中的温度梯度，有利于控制晶体的生长，提高蓝宝石晶体的质量。

实验生长设备为自行设计的BS004氧化物单晶炉，采用圆筒型的石墨加热器，钼制坩埚，保温系统为碳碳复合结构保温层。外接光电高温计，监测炉内温度变化。晶体生长过程中加热功率和热交换器中的氦气流量分别由可编程自动控制系统独立控制。

实验采用纯度≥99.999%的α-A12O3块状原料，自行加工的a向籽晶，装料30kg，充入氩气作为保护气。晶体生长过程具体分为以下几个阶段为：（1）熔料，保持初始氦气流量0.33L /s不变，增大加热器功率，使光电高温计温度达到2320K，完成化料；（2）引晶，下摇籽晶使其与熔体接触处获得良好的固液界面；（3）以2.78×10-4L /s的增速持续增加氦气流量至1.67L /s，促使晶体生长；（4）降温生长：保持氦气流量1.67L /s不变，缓慢降低晶体加热器的功率，促使结晶完全。

2.2温场的数值模拟

采用专业晶体生长模拟软件CrysMAS，根据炉体结构，尺寸及蓝宝石的特性参数，以及实际晶体生长的参数设置，选择光电高温计测量点为控制点，采用准静态逆序模式模拟，即指定控制点温度和氦气流量，计算炉内总体温场。表1为数值模拟过程中所使用的参数。

表1 数值模拟中所使用的晶体生长参数

2.3气泡的观察实验

在晶体的引晶部位、晶体的顶部区域、等径中间部位和结晶收尾处切取样品，将样品切割成厚度为1mm的c（0001）面晶片，经过研磨及抛光后，在ZEISS立体显微镜下观察气孔尺寸、形态及分布。

未完待续……

来源：蓝宝石应用。