赵云鹤、檀柏梅、牛新环、甄加丽、郭倩

引言

蓝宝石（α－Ａｌ２Ｏ３）为刚玉族矿物，莫氏硬度为９，热特性、电气特性和介电特性极好，而且惰性强、透光性和耐磨性好，是一种光学特性、物理特性、机械特性和化学特性独特组合的氧化物晶体。蓝宝石在航空和光电子等领域被广泛应用，此外，在ＬＥＤ照明产业中也得到了普遍应用。在蓝宝石化学机械抛光中，磨料是重要因素之一，它既决定机械作用的大小又影响化学作用的快慢，进而对去除速率和被抛材料表面状态都有影响。磨料、压力、温度、流量和ｐＨ值等都是影响ＣＭＰ效果的因素。但是当工艺参数最佳时，磨料就成为影响ＣＭＰ的重要因素，而且由于不同磨料的硬度不同，在ＣＭＰ过程中对被抛材料起到的机械作用也各不相同。本文主要采用单一的ＳｉＯ２磨料和Ａｌ２Ｏ３磨料以及混合磨料对蓝宝石进行化学机械抛光，通过对比选择一种对蓝宝石的ＣＭＰ效果更好的磨料。

１、蓝宝石ＣＭＰ机理

化学机械抛光（ＣＭＰ）是当前世界上唯一可以实现全局平坦化的工艺技术，在许多领域都得到了广泛的应用。在蓝宝石ＣＭＰ系统中，磨料发挥的作用是参与化学反应和机械研磨。化学作用主要是使磨料与被抛材料发生反应，形成易被去除的产物；机械研磨作用主要是使反应生成物脱离被抛材料表面，使材料新生表面露出，以便继续反应去除。因此磨料在ＣＭＰ过程中的作用非常重要。

蓝宝石ＣＭＰ是机械研磨和化学腐蚀的共同作用，其作用机理较为复杂，目前尚未有统一定论。只有一个公认的Ｐｒｅｓｔｏｎ方程来表达去除速率和工艺参数的影响，其表达式为：

（１）

式中：Ｒｐ为蓝宝石去除速率；Ｋｐ表示Ｐｒｅｓｔｏｎ方程系数；ｐ表示压力；ｖ表示抛光布与抛光片的相对速率。

基于弹塑性接触理论、化学动力学和分子动力学理论，蓝宝石去除速率公式为：

（２）

式中：Ｒｐ为蓝宝石去除速率；ｄｍ为表面分子的平均直径；ｄ为磨料与工件接触的平均直径；Ａｒ为抛光垫与工件的实际接触面积；β为表面分子发生化学反应的概率；ｒ为反应产物被磨料去除的概率；ｘ为磨料的密度；Ｄ为磨料的平均直径。从式（２）中可以看出蓝宝石的去除速率与磨料有着密切的关系。

２、蓝宝石衬底ＣＭＰ实验

实验采用３英寸（１英寸＝２．５４ｃｍ）的蓝宝石单晶片，晶向为［００１］。抛光机采用法国Ａｌｐｓｉｔｅｃ公司生产的型号为Ｅ４６０Ｅ抛光机，抛光垫的型号为ｓｕｂａ６００，利用ＡＢ２０４－Ｎ电子分析天平对蓝宝石进行称重，通过ＣＭＰ前后的质量差得到去除速率，粗糙度检测采用Ａｇｉｌｅｎｔ５６００ＬＳ原子力显微镜。抛光液磨料为单一的质量分数分别为４０％的ＳｉＯ２溶液和２０％的Ａｌ２Ｏ３（α型）溶液以及Ａｌ２Ｏ３／ＳｉＯ２混合磨料和ＳｉＯ２／ＣｅＯ２混合磨料。添加剂采用河北工业大学自主研制的活性剂和螯合剂。

ＣＭＰ工艺参数的设置：以ＳｉＯ２和ＳｉＯ２／ＣｅＯ２作为磨料时，压力为４ｐｓｉ，转速为８０ｒ／ｍｉｎ，流量为７０ｍＬ／ｍｉｎ，ｐＨ值为１２，温度为３５℃；以Ａｌ２Ｏ３和Ａｌ２Ｏ３／ＳｉＯ２作为磨料时，压力为４ｐｓｉ，转速为８０ｒ／ｍｉｎ，流量为６０ｍＬ／ｍｉｎ，ｐＨ 值为１２，温度为３２℃。

３、单一磨料对蓝宝石ＣＭＰ实验结果与分析

３．１ 不同压力下两种磨料对蓝宝石ＣＭＰ效果的影响

以质量分数为４０％的ＳｉＯ２作为磨料时，流量为７０ｍＬ／ｍｉｎ，温度为３５℃；以质量分数为２０％的Ａｌ２Ｏ３为磨料时，流量为６０ｍＬ／ｍｉｎ，温度为３２℃。设置压力分别为２，３，４，５和６ｐｓｉ，ｐＨ值为12，转速为80ｒ／ｍｉｎ。蓝宝石去除速率曲线如图１所示。

图１　压力对去除速率的影响

图１反映出不同压力对蓝宝石去除速率的影响规律。从图１中可以得到蓝宝石在ＣＭＰ过程中，去除速率随着压力的增大而增大，当压力增大到一定程度时，去除速率增长变缓。因为压力的增大会加大抛光布与蓝宝石晶片间的摩擦力，增加了磨料与晶片表面之间的碰撞频率，进而引起强大的系统机械作用；摩擦力加大的过程中系统内部温度升高，加快化学反应速率，从而引起系统化学作用的加强，所以去除速率增大。但是如果压力过大，导致抛光垫和晶片间空隙减少，流入抛光区的液体量就会减少，减弱了化学作用，最终去除速率也会减小。综上所述，并不是压力越大就能使抛光速率达到最佳状态。压力增加导致衬底材料与抛光布间的摩擦力加大，机械作用的加强使衬底表面极易出现划伤，因此压力过大也会使其表面出现缺陷；同时，摩擦生热导致衬底表面温度迅速上升，促进了化学反应的进行，如果反应过快，表面容易出现缺陷。经过实验得出，当压力为４ｐｓｉ时效果最好，所以确定实验最优压力为４ｐｓｉ。

图２（ａ）和（ｂ）分别是在１０μｍ×１０μｍ范围内压力为４ｐｓｉ时，采用ＳｉＯ２磨料和Ａｌ２Ｏ３磨料的蓝宝石ＣＭＰ后表面状态原子力图。从图２可以看到，采用ＳｉＯ２磨料对蓝宝石进行抛光后的表面粗糙度约为０.５５４ｎｍ，采用Ａｌ２Ｏ３磨料进行抛光后蓝宝石表面的粗糙度约为０.８１４ｎｍ。

图２　压力为４ｐｓｉ时ＳｉＯ２磨料和Ａｌ２Ｏ３磨料的蓝宝石ＣＭＰ后表面状态

（文章来自：蓝宝石应用）